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水分测定过程中需要注意的问题

2017-01-13 11:50:57
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了解水分测试的注意事项那么首先要了解样品的性质

1.是否容易吸水,容易吸水的样品一定要密封保存,进样时尽量避免与空气接触,有条件的实验室,做实验前应该提前除湿1-2小时。

2.是否易挥发,易挥发样品,在保存和测量过程中最好在一个相对密封的环境中进行,比如用注射器 进样。

3.样品的前处理,如果是固体样品,那么需要研磨或者分散,样品越精细越好,但是要注意不易暴漏在空气中时间过长。

4.卡尔费休水分测定仪在测试样品的时候需要注意的事项:1.副反应,a.醛酮类物质,此类物质需要用醛酮类专用试剂测量,b.强酸强碱,必须用其他物质中和PH值,c.消耗碘或者是生成碘的物质,d.含硼的化合物,f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等这些物质都会有副反应的产生造成结果偏差。2.样品是否能够溶解,在甲醇或者其他溶剂中溶解度越好,测定出来的数据越准确,否则可以考虑与卡式加热炉联用。3.滴定系统的密封性,滴定系统的密封性越好,收到环境的影响越小。

5.加热法水分测定仪注意事项:1.样品中除了水之外不能含有其他沸点低于200度的物质,或者易挥发物质,否则会造成较大的结果偏差。2.仪器精度的选择,仪器的精度加热法普遍最高精度为万分之一,如果精度达不到要求则可以考虑卡尔费休水分测定仪与加热炉联用。3.样品处理,样品处理越精细越好,如果样品在加热后出现结块等现象的话,则需要考虑用其他方法来测试。