甲醛中的水分测定-V320智能一代微量水分测定仪

1.样品介绍：

甲醛，化学式HCHO，式量30.03,又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067（空气=1），液体密度0.815g/cm³（-20℃）。熔点-92℃，沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林（formalin），是有刺激气味的无色液体。
有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%（体积）。着火温度约300℃。
甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得，也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂，制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。
工业品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇，作阻聚剂，沸点101℃。

2.样品分析：

因为甲醛会和甲醇产生缩醛反应不断的生成水，使用常规卡尔费休试剂会造成水分含量偏高，仪器不到终点的情况，所以测试甲醛中的水分，必须使用醛酮类专用卡尔费休试剂。

缩醛反应：

原理：羰基是个强极性基团，碳显较强的正电性，因而易与亲核试剂反应。而醇中羟基上的氧具孤对电子，有较强的亲核性，氧以其孤对电子进攻羰基碳形成半缩醛。要酸催化，且反应可逆。半缩醛的-OH不稳定，极易与另一分子醇脱水缩合形成缩醛。形成缩醛的反应用浓硫酸吸水使成缩醛反应正向完全进行，而稀硫酸则促进缩醛水解为原先的醛与醇。
反应方程式与机理见右图。
图中加方括号的结构是反应的活性中间体－碳正离子。

3.实验步骤：

---试剂---

---仪器参数---

---检测方法---