硅烷基聚醚密封胶(MS胶)中的水分检测-卡尔费休容量法

2016-08-05 10:01:05

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1．样品介绍

MS聚合物是一种基于硅烷封端聚醚的交联聚合物。MS聚合物基产品不含硅酮组分和溶剂，不含聚氨酯基团，多数配方是无味且可喷涂，MS胶粘剂和密封胶的固有弹性，可吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止材料过早疲劳，MS基材料可实现多种基材间的粘接。

中文名

MS密封胶

外文名

MS sealant

释义

基于硅烷封端聚醚的交联聚合物

不含

硅酮组分、溶剂、NCO基团

特点

可吸收和补偿动态载荷

典型特点是无需表面处理，如底涂剂，MS聚合物通过持续暴露于湿气中实现交联或固化。湿气主要来自空气或被粘基材本身。SPUR是与MS聚合物类似的硅烷封端聚氨酯的缩写，STP是与MS聚合物类似含有聚氨酯基团的硅烷封端聚醚（STP）。本质上来讲，MS、SPUR和STP是三种不同的聚合物。

2．样品检测

---仪器配置---

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10ml注射器

6. 1ul进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂：卡尔费休水试剂，

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：无水乙醇；

---仪器参数---

控制精度：0.5ul

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。

终点电流：51μA

滴定延时：60秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类专用溶剂。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用10ml一次性注射器取5ml左右样品，备用。

5、选择“测量”按确定键，称量后把样品注入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称：	MS胶			环境湿度：		78%
环境温度：	28 ℃
漂移校正：0.706ul/s					滴定度：2.450mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 %
1		1339.3	0.890		1.798		3:44	0.13427
2		846.3	0.520		1.274		1:32	0.13173
3		2024.8	1.135		2.387		3:48	0.11789


平均值 %：					0.128%
RSD偏差 %：					6.8875%%

结论：反应杯溶液中并无明显的残留物，检测结果误差在预计范围内，结果重复性可以接受。