卡尔费休水分测定仪测乙醇，甲苯，丁脂，汽油，甲酮中的水分

2016-04-19 11:09:21

字号：T|T

内容摘要：乙醇，甲苯，丁脂，汽油，甲酮，这几种样品中的水分都非常低，但是我们的S-300卡尔费休水分测定仪测量出来的结果还是有比较好的重复性和准确性。

样品名称：乙醇，甲苯，丁脂，汽油，甲酮

送测单位

联系人：

联系方式：

测样时间：2016年4月15日

样品说明

样品是透明状液体，这里用体积法计算水分含量，甲酮是醛酮类物质，醛酮类和甲醇会发生缩醛反应产生水，必须要用全通类专用试剂测量。

---仪器配置---

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机；

2.全封闭安全滴定池组件；

3.双铂片电极；

4.滴定池搅拌台；

5. 2ml注射器

6. 1ul进样针

---试剂---

滴定剂：卡尔费休水试剂,醛酮类专用试剂，

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：无；

---仪器参数---

控制精度：0.5ul

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。

终点电流：48.5μA

滴定延时：5秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类专用溶剂。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、选择“测量”按确定键，用2ml进样针抽取样品2ml注入滴定池，液体样品称量不方便所以这里用体积法计算水分含量。在进样界面，输入样品进样体积2ml，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称：	客户提供			环境湿度：		78%
环境温度：	21℃
样品名称：乙醇					滴定度：3.711mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 %
1		2ml	11.115		41.243		5：32	2.06217%
2		0.5ml	2.730		10.130		2:18	2.02599%
3		0.5ml	2.715		10.075		2:09	2.01507%


平均值%：					2.0344%
RSD偏差%：					1.2118%

样品来源：	客户提供			环境湿度：		78%
环境温度：	21℃
样品名称：甲苯					滴定度：3.711mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 ppm
1		2ml	0.170		0.631		1:33	315.4
2		2ml	0.170		0.631		1:34	315.4
3		2ml	0.175		0.649		1:28	324.7


平均值%：					318.5ppm
RSD偏差%：					1.6858%

样品来源：	客户提供			环境湿度：		78%
环境温度：	21℃
样品名称：丁酯					滴定度：3.711mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 ppm
1		2ml	0.270		1.001		1:491	501.0
2		2ml	0.275		1.020		1:51	510.2
3		2ml	0.275		1.020		1:52	510.2


平均值%：					507.1ppm
RSD偏差%：					1.0474%

样品来源：	客户提供			环境湿度：		78%
环境温度：	21℃
样品名称：汽油					滴定度：3.711mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 ppm
1		2ml	0.105		0.390		1:24	194.8




平均值%：					194.8
RSD偏差%：

注：由于样品挥发了，不够多次重复样，所以只能测一次。

样品来源：	客户提供			环境湿度：		78%
环境温度：	21℃
样品名称：甲酮					滴定度：5.860mg/ml
测定次序		进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 mg		测定时长 m:s	测定结果 ppm
1		2ml	0.140		0.820		1：45	410.2
2		3ml	0.205		1.201		1:48	400.4



平均值%：					405.3ppm
RSD偏差%：					1.7098%

注：因为醛酮类会与甲醇产生缩醛反应产生水，所以甲酮样品采用醛酮类专用试剂测量。

影响因素讨论：

1较好的溶于甲醇，不存在固体残留物，测试结果比较准确，重复性在可接受范围内。

---补充说明---

因为客户所寄的样品有限，为了做重复样，所以每次进样只有2ml左右，绝对水的含量只有不到1mg,但是我们的仪器还是比较准确的测出了结果，并且取得了不错的重复性，以后做此类样品，建议客户最少进样5-10ml.