甲醛中的水分测定-V320智能一代微量水分测定仪

2021/9/6 15:54:00

字号：T|T

内容摘要：甲醛，化学式HCHO，式量30.03,又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067（空气=1），液体密度0.815g/cm3（-20℃）。熔点-92℃，沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林（formalin），是有刺激气味的无色液体。有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%（体积）。着火温度约300℃。甲醛

因为甲醛会和甲。醇产生缩醛反应不断的生成水，使用常规卡尔费休试剂会造成水分含量偏高，仪器不到终点的情况，所以测试甲醛中的水分，必须使用醛酮类卡尔费休试剂。

缩醛反应：

原理：羰基是个强极性基团，碳显较强的正电性，因而易与亲核试剂反应。而醇中羟基上的氧具孤对电子，有较强的亲核性，氧以其孤对电子进攻羰基碳形成半缩醛。要酸催化，且反应可逆。半缩醛的-OH不稳定，极易与另一分子醇脱水缩合形成缩醛。形成缩醛的反应用浓硫酸吸水使成缩醛反应正向完全进行，而稀硫酸则促进缩醛水解为原先的醛与醇。
反应方程式与机理见右图。
图中加方括号的结构是反应的活性中间体－碳正离子。

3.实验步骤：

1. V-320智能一代微量水分测定仪；

2.安全电解池组件；

3.双铂片电极；

4.滴定池搅拌台；

5. 2ml注射器

6. 1ul进样针

---试剂---

滴定剂：,醛酮类试剂，

溶剂：无；

辅助试剂：无；

---仪器参数---

控制精度：0.01ug

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。

终点电流：48.5μA

滴定延时：5秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品、进样自动检测，自动排液，自动加液功能

---检测方法---

1、使用仪器自动加液功能，把醛酮类试剂加入电解池。

2、使用仪器配备的1ul的进样针，打入1ul的水，然后按开始键，经行仪器调平衡，这个步骤可能需要几次。

3、仪器调平衡完成后，使用2ml的注射器，吸取2ml左右的样品，放入仪器自带天平，经行称量，然后把样品注入电解池，把注射器放入天平，仪器会自动读取样品重量。

4、按开始键，仪器开始自动测量，测量结束后仪器会显示测量结果，包括PPM,mg等结果。