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环丁砜又名四氢噻吩-1,1-二氧化物,为无色透明液体,是一种优良的非质子极性溶剂,可与水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烃抽提工艺中的理想溶剂。环丁砜高温下易于分解。在220℃以下时,分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。
样品说明
样品为有机溶剂,可以直接测定。 |
---仪器配置---
1. V-310S微量水分测定仪; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4.滴定池搅拌台; | 5. 1ml注射器 6. 1ul进样针 7.容量瓶 8.分析天平万分之一 |
---试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无; | 辅助试剂:无; |
---仪器参数---
控制精度:0.1ug 搅拌速度:20% 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。
| 滴定延时:20秒 终点延时:自动 漂移扣除:开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右电解液。 2、使用1ul的进样针,配合仪器电解功能,把电解池调平衡。 3、用1ml的注射器,从样品瓶中抽取1ml左右的样品,放入电子天平称量,称量后从电解池进样口注入电解池。按开始键 4、仪器测量结束后,会自动显示结果
|
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: | 1 | 环境湿度: | 52% | ||||||
环境温度: | 22℃ | | |||||||
漂移校正: | 滴定度: | | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | | |||
1 | 0.1883 | | 275.0 | 1:33 | 0.1407 | | |||
2 | 0.1892 | | 277.8 | 1:38 | 0.1468 | | |||
3 | 0.1199 | | 180.1 | 1:31 | 0.1432 | | |||
平均值%: | 0.1436 | | |||||||
RSD偏差%: | 2.1358% | | |||||||
| | | | | | | | | |
样品名称: | 2 | 环境湿度: | 52% | ||||||
环境温度: | 25 ℃ | | |||||||
漂移校正: | 滴定度: | | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | | |||
1 | 0.0468 | | 539.1 | 2:17 | 1.1519 | | |||
2 | 0.0399 | | 471.1 | 2:12 | 1.1807 | | |||
3 | 0.0317 | | 369.9 | 2:05 | 1:1705 | | |||
平均值%: | 1.1677 | | |||||||
RSD偏差%: | 1.2506% | | |||||||
| | | | | | | | | |
样品名称: | 3 | 环境湿度: | 52% | ||||||
环境温度: | 22℃ | | |||||||
漂移校正: | 滴定度: | | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | | |||
1 | 0.0734 | | 3705.5 | 3:20 | 5.0483 | | |||
2 | 0.1153 | | 5809.9 | 4:13 | 5.0389 | | |||
3 | 0.0582 | | 2967.5 | 3:18 | 5.0987 | | |||
平均值%: | 5.062 | | |||||||
RSD偏差%: | 0.6353% | | |||||||
| | | | | | | | | |
样品名称: | 4 | 环境湿度: | 52% | ||||||
环境温度: | 22℃ | | |||||||
漂移校正: | 滴定度: | | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | | |||
1 | 0.0313 | | 3105.6 | 3:20 | 9.922 | | |||
2 | 0.0254 | | 2526.7 | 4:13 | 9.948 | | |||
3 | 0.0263 | | 2616.3 | 3:18 | 9.948 | | |||
平均值%: | 9.9393 | | |||||||
RSD偏差%: | 0.151% | |