卡尔费休法测量面粉中的水分

由于面粉属于固体粉末装物质，在甲醇中溶解有限，所以每做一次样品必须重新排废液，添加新的甲醇，这样可以防止面粉中的水分释放不完全。

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10μL微量注样针

6. 电子天平（0.1mg）

滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：无；

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、将面粉用称量纸小心称量300mg左右样品，从反应杯的固体进样口加入反应杯，然后再称量，两次称量之差作为样品量输入到仪器开始测量。

计量管体积：24mL

控制精度：0.75uL（24ml高精度计量管）

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，一键清洗等功能。

终点电流：51μA

滴定延时：30秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

样品来源：

客户提供

环境湿度：

67%

环境温度：

13 ℃

样品名称：面粉

滴定度：3.352mg/mL

测定次序

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

371

4.00

13.408

3:42

3.614

2

317

3.340

11.195

3:34

3.532

3

323

3.415

11.447

3:32

3.544

4

335

3.685

12.352

3:36

3.687

5

255

2.735

9.167

3:25

3.596

平均值 %：

3.5946

RSD偏差 %：

1.7259%

1．由于面粉在甲醇中的溶解性不好，所以每次测量完成均需要重新添加甲醇，40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比较好的溶解，溶剂整个过程中比较清澈，没有出现浑浊的现象，证明40ml甲醇测300mg左右的面粉是完全可以的，但是整个实验过程可能会比较长。