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V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测微量冻干产品中的水分

2022-08-11 08:41:20
字号:T|T
内容摘要:我公司接到客户需求,需要检测一种冻干产品中的水分,该产品的水分含量在1%-2%之间,但是样品量非常有限,只有几mg的样品,这对于仪器的精度和灵敏度的要求非常高,而且对于取样过程必须严格把控,环境湿度要很低才行

我公司接到客户需求,需要检测一种冻干产品中的水分,该产品的水分含量在1%-2%之间,但是样品量非常有限,只有几mg的样品,这对于仪器的精度和灵敏度的要求非常高,而且对于取样过程必须严格把控,环境湿度要很低才行,经过与客户的沟通,客户那边有良好的取样条件,可以把环境湿度控制的非常低,这样为后续的测样打下了良好的基础,我们取了4个空瓶子检测空白值,另外取了3组样品不同的样品量作为对比。

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 150℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。


3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约约定好的样品量的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。


—测定条件—

1、温度设置:150℃

2、流量设定:80ml/min

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过


样品名称:

空瓶

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm





41.7

3:32






42.6

3:34






42.7

3:34






39.4

3:29



平均值:ppm

41.6













样品名称:

2.5mg

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0025


29.2

5:26

1.168

2

0.0025


33.0

5:13

1.32

平均值:%

1.244














样品名称:

5mg

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.005


83.1

6:06

1.662

2

0.005


78.3

5:51

1.566

平均值:%

1.614











样品名称:

10mg

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.01


149.9

6:22

1.499

2

0.01


142.0

6:21

1.42

平均值:%

1.4595











从上述结果可以看出,V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪,可以在样品极少的情况下,准确稳定的检测出样品中的水分含量,当样品中的水含量达到100ug左右时有良好的重复性,如果取样环境湿度可以再降低一些,那么稳定性应该会更好。